防霉劑中富馬酸二甲酯含量有哪幾種檢測方法?
富馬酸二甲酯簡稱為DMF。它具有低毒高效、廣譜抗菌的特點,對霉菌有特殊的抑菌效果。同時這也是被歐盟明令限制使用的一種產品,比如市場上要求所銷售的 防霉片均不含超過0.1/MG 的DMF. 這樣才是符合歐盟標準的。防霉劑也是一樣,今天我們就來說說防霉劑中富馬酸二甲酯的幾種檢測方法。
1、氣相色譜法
用脫水乙酸乙酯提取防霉劑中的富馬酸二甲酯,加入丁二酸二甲酯作內標,用氣相色譜氫火焰離子化檢測器法測定富馬酸二甲酯的含量,內標法定量。
2、氣相色譜-質譜法
用脫水乙酸乙酯提取防霉劑中的富馬酸二甲酯,加入丁二酸二甲酯作內標,提取液經濃縮并定容后,用氣相色譜-質譜法測定富馬酸二甲酯的含量,內標法定量。
氣相色譜條件:
由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,下列給出的參數已被證明是可行的。
a)色譜柱:固定液為 50%苯基甲基聚硅氧烷,30 m(柱長)X0.32 mm(內徑)X0.25 pμm(膜厚);b) 進樣口溫度:220 C;c) 進樣量:1 μL;
d)分流比:100: 1(防霉劑中富馬酸二甲酯含量≥5%)。
2或不分流(防霉劑中富馬酸二甲酯含量在0. 05%~5%之間);
載氣:氮氣(純度≥99.999%)、控制方式:恒流、流量:1.0 mL/ min;A D)
柱溫:初始溫度70 C,以6 C/min升至250 "C ,保持5 min;
g)檢測器溫度:280 C;
h)氫氣流量:40 mL/min;
i)干燥空 氣流量:300 mL/min;
j)尾吹氣(氮氣)流 量:30 mL/ min。